Дифракция высокого разрешения (HRXRD), рефлектометрия (XRR), исследование текстур, остаточных напряжений, микроструктурный анализ

В нашем РЦ установлен многоцелевой дифрактометр высокого разрешения Bruker D8 DISCOVER, оснащенный следующими элементами:

- Позиционночувствительный (1D, 0D) детектор LYNXEYE для сбора больших объемов информации за короткое время;

- Сцинтилляционный точечный детектор для измерений, требующих максимального разрешения;

- Эйлеровская подвеска с лазерной системой и видеоконтролем, обеспечивающая прецизионное автоматизированное позиционирование различного типа образцов, таких как массивные образцы (до 1 кг), порошковые препараты, капилляры и нити, пленки и тонкопленочные структуры на подложках;

- Зеркало Гёбеля – многослойная гетероструктура на параболически изогнутой подложке, превращающая расходящийся пучок в параллельный квазимонохроматический с углом расходимости 0.03о при использовании линейного фокуса рентгеновской трубки;

- Поликапиллярный оптический элемент для получения параллельного пучка с использованием точечного фокуса рентгеновской трубки;

- 2-х и 4-кратные Ge монохроматоры, устанавливаемые после зеркала Гёбеля и позволяющие получить строго монохроматический параллельный пучок с углом расходимости не выше 0.007о для задач, требующих высокого разрешения;

- Прецизионный моторизованный наклонный столик со щелевым коллиматором, обладающим микронной точностью для применения в рефлектометрии;

- Комбинированный оптический модуль-анализатор PATHFINDER, позволяющий легко переходить между тремя различными конфигурациями для дифрагированного пучка, включающими использование различных щелей или 3-кратного Ge монохроматора;

 

Конфигурация инструмента может быть легко адаптирована для решения следующих задач:

- Дифракция под скользящими углами (GIXD) – техника, позволяющая точно контролировать глубину проникновения излучения в образец (обычно тонкие поликристаллические пленки) и прослеживать вариации параметров вглубь образцов, одновременно минимизируя сигнал от подложки;

- Дифракция под скользящими углами в плоскости образца (GIIXD, GISAXS) – поверхностно-чувствительная техника, позволяющая регистрировать дифракционную картину от атомных плоскостей, ориентированных перпендикулярно к поверхности, определять соответствующие параметры решетки и ориентировку кристалла;

- Рентгеновская рефлектометрия (XRR) для измерения толщин и плотностей слоев, шероховатости поверхностей и интерфейсов для слоев и гетероструктур толщиной от 1 нм до 1 мкм;

- Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия (HRXRD) с использованием метода кривых качания для характеризации эпитаксиальных слоев и гетероструктур на подложках в тех случаях, когда и те и другие являются почти совершенными монокристаллами. При этом разница в угловом положении дифракционных пиков может быть порядка нескольких секунд, что требует высокого углового разрешения. Кривые качания могут моделироваться с использованием специализированного ПО для выявления тонких структурных деталей эпитаксиальных слоев.  Наборы кривых качания, записанных при различных положениях тета\2тета составляют 2-мерные карты обратного пространства (RSM), анализ которых позволяет получить дополнительную информацию;

- Исследование текстур (регистрация полюсных фигур) проводится для заданного брегговского угла путем получения «j-сканов» (вращение образца в его плоскости) при различных наклонах по другим осям и позволяет определить и количественно охарактеризовать преимущественные ориентации кристаллитов;

- Исследование остаточных напряжений, состоящее в измерении угловых отклонений брегговских рефлексов в зависимости от наклона образца по различным осям. В реальности, это позволяет измерить деформации решетки в различных направлениях, из которых могут быть рассчитаны искомые напряжения;

- Микродифракция с использованием коллимированного параллельного пучка от точечного фокуса рентгеновской трубки и точного контроля облучаемого участка позволяет изучать мелкие включения различных фаз в неоднородных образцах, а также получать карты распределения различных характеристик по площади образца;

- Анализ профилей как одиночных дифракционных отражений, так и всей картины в целом, получаемой как от монокристаллов, так и от керамических (металлических) или порошковых образцов, а также волокон или пленок, позволяет получить такие количественные характеристики как среднюю величину микронапряжений и средний размер кристаллитов (ОКР), а также функцию распределения ОКР по размеру. Эти величины могут как непосредственно соотноситься с размерами зерен, частиц порошка и пр., так и отличаться от них в случае присутствия дефектов, что позволяет характеризовать дефектную субструктуру. Так, например, на рентгенограммах обычно хорошо заметны изменения в сталях, происходящие в процессе закалки, отпуска и пр.

Рисунок 1 показывает изменение профиля рентгенограммы промышленного катализатора для синтеза метанола. Пунктиром показана рентгенограмма «свежего» материала, сплошной линией – отработанного; отдельно показан профиль эталонного кремния. Изменение профилей рефлексов связано с укрупнением частиц активной фазы – меди – с одновременным уменьшением концентрации в них планальных дефектов, присутствие которых является необходимым условием для обеспечения высокой каталитической активности.

На рисунке 2 приведен пример дифракционной кривой (симметричный тета – 2тета скан), полученной от полупроводниковой гетероструктуры, а на рисунке 3 - рефлектометрическая кривая от того же образца.

Рисунок 1.

 

Рисунок 2. Пример дифракционной кривой (симметричный тета – 2тета скан), полученной от полупроводниковой гетероструктуры

 


Рисунок 3. Рефлектометрическая кривая

 

 

Обзоры и методики

Оборудование

Формы представления результатов исследований

  1. Массивы рентгеновских данных: полные профили рентгенограмм, снятых в пошаговом режиме в виде отдельных файлов в текстовом формате (*.ASC - угол дифракции 2Theta / интенсивность); по желанию пользователя данные могут быть предоставлены в одном из распространенных в рентгенографии форматов – *.RAW, *.UXD. Графическое изображение дифракционной картины в любом из графических форматов. Предварительные интерпретация дифракционной картины и оценка присутствия значимых изменений в сериях образцов. Рекомендации по выбору метода анализа данных и программного обеспечения. В этом случае расчеты выполняются  специалистом ресурсного центра  или пользователем (по желанию) с использованием имеющихся в РЦ оригинальных пакетов программ.
  2. Результаты аппроксимации профилей рефлексов аналитическими функциями в виде таблиц в формате *.XLS или *.OPG; результаты частичного или полного моделирования дифракционной картины по структурным данным с уточнением некоторых структурных параметров (раздел 2) в виде текстовых файлов, таблиц или графиков. Величины микроблочности (объемно-взвешенный размер ОКР) и средних микронапряжений, определяемые с использованием стандартных подходов (Шеррер,  Вильямсон-Холл, Уоррен-Авербах и пр.) по алгоритмам, заложенным в имеющемся программном обеспечении, в виде текстовых файлов, таблиц или графиков. В этом случае, если анализ проводится специалистами ресурсного центра, то предполагается их включение в состав авторского коллектива работы.
  3. Данные микроструктурного анализа, полученные по модифицированным методикам или с использованием оригинальных разработок специалистов ресурсного центра в виде, согласованном с пользователем.  В этом случае анализ проводится специалистами ресурсного центра и предполагает их включение в состав авторского коллектива работы.

Контакты

Ведущий специалист по рентгеновской дифракционной дефектоскопии Касаткин Игорь Алексеевич